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二次热解析仪样品管密封垫漏气的快速判断与更换
2026-04-23
二次热解析仪在进行样品管解析时，密封垫(又称密封圈、O型圈或压环)位于样品管两端与加热炉接口之间，其气密性直接决定了解吸效率和结果重现性。密封垫老化、变形或损伤导致的漏气是较常见的故障之一。本文将介绍如何快速判断漏气以及标准更换流程。快速判断漏气的四种方法第一，观察基线异常。当二次热解析仪与气相色谱联用时，若在程序升温过程中出现不规则尖峰或基线突然上升，且在非出峰时间出现负峰，往往提示解析过程中有空气(氧气)漏入。氧气进入检测器(尤其是ECD或MS)会引发信号波动。第二，监测...
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石墨赶酸器实验实操关键要点
2026-04-22
要充分发挥石墨赶酸器“高效均匀赶酸”的优势，需规范实验操作流程，重点关注以下关键要点，避免操作不当影响实验效果：(一)实验前准备设备检查：开机前检查石墨加热板表面是否清洁、无破损，温控仪、电源线是否正常，确认孔位无残留酸液、杂质，避免加热时腐蚀设备或影响控温。样品准备：将消解完成的样品转移至赶酸管中，液面高度控制在赶酸管的1/3-1/2，避免液面过高导致赶酸时飞溅，或液面过低导致过度赶酸。温度设定：根据样品类型、酸体系设定合适的赶酸温度，一般硝酸体系赶酸温度为120-150℃...
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全自动吹扫捕集装置每日开机前的自检与预热流程
2026-04-18
全自动吹扫捕集装置是挥发性有机物前处理的核心设备，其每日开机前的自检与预热直接关系到当日数据的可靠性和仪器寿命。一套标准化的启动流程，能够有效避免因气路波动、阀件未复位或温度不足导致的样品损失或污染。以下按顺序列出每个操作环节。第一步，检查气源与气路压力。全自动吹扫捕集装置通常需要高纯氮气或氦气作为吹扫气和载气。开机前，确认钢瓶主阀开启，一级减压阀输出压力在0.4至0.6MPa之间，仪器面板或软件界面显示的压力稳定在设定值(通常为80至100psi)。观察气体净化管(脱水管、...
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顶空进样器进样针堵塞怎么解决？
2026-04-16
顶空进样器在使用中，进样针堵塞是频率最高的“日常维护型”故障，常导致不出峰或灵敏度骤降。一、问题：进样针堵塞（最常见）现象：不出峰、峰面积显著变小、灵敏度下降。可能原因解决方法样品残留物堆积（高沸点物质、油脂）疏通清洗：拆下进样针，用丙酮或无水乙醇浸泡，超声清洗10-15分钟，最后用氮气吹干颗粒物堵塞（样品未过滤、隔垫碎屑）物理疏通：用专用通丝轻轻疏通（严禁用铁丝硬捅，以免损坏针尖内壁），或尝试用打火机烧针头使堵塞物碳化后吹出盐类结晶（高盐样品干燥后结晶）预防：高盐样品需稀释...
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顶空进样器系统残留污染怎么解决？
2026-04-09
顶空进样器在使用过程中，系统残留污染是一个隐蔽性强且影响严重的故障，常导致空白图谱中出现“鬼峰”（额外的杂质峰），或使目标物峰面积异常波动，严重干扰定性定量分析的准确性。一、故障现象：出现鬼峰或背景干扰这种故障的具体表现为：运行空白样品时，色谱图中在目标物保留时间位置出现不明杂质峰，或基线明显升高、噪声增大。可能原因快速判断方法解决方法顶空瓶或瓶盖污染实验室空气中或耗材本身吸附了有机挥发性杂质，经加热后释放。高温烘烤处理：将清洗干净的顶空瓶和瓶盖在鼓风干燥箱中105℃烘烤2-...
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顶空进样器重复性差怎么解决？
2026-04-03
在顶空进样分析中，重复性差通常表现为：对同一个样品瓶多次进样，或平行制备的多个样品瓶进样后，目标峰的保留时间、峰面积或峰高结果偏差很大（通常RSD1.5%），导致数据不可靠。这个问题的根源，往往不是某一个部件损坏，而是多个环节的“小毛病”叠加造成的。故障原因与解决方法顶空进样结果的重复性依赖于“气液平衡”的精确重现。任何一个影响这个平衡的因素出现问题，都可能导致重复性变差。我们可以从以下几个关键点进行排查：可能原因快速判断方法解决方法样品瓶密封性差检查瓶盖是否压紧，瓶垫是否有...
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吹扫捕集灵敏度下降怎么解决？
2026-03-27
吹扫捕集技术在运行中会碰到多种故障，这次我们来关注一个直接影响数据质量的核心问题：灵敏度下降。当发现目标化合物的响应值明显低于正常水平，或低浓度样品无法检出时，就可能是遇到了灵敏度下降的问题。这直接关系到分析结果的准确性和可靠性。一、故障详解：灵敏度下降1、故障现象：在分析相同浓度的标准品时，色谱峰面积显著减小；或者原本能清晰检出的低浓度样品变得无法识别。2、产生原因：这个问题通常是多个环节共同作用的结果，核心在于挥发性有机物（VOCs）从样品到检测器的整个传递过程中出现了损...
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顶空-GC-MS/MS法测定动物类中药中三甲胺含量
2026-03-24
顶空-GC-MS/MS法测定动物类中药中三甲胺含量本文利用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪结合顶空进样以及挥发胺专用柱SH-VolatilAmin，建立了动物类中药中三甲胺的含量测定方法。在0.1~10μg/mL浓度范围内三甲胺标准曲线线性关系良好,线性相关系数0.9999。0.1μg/mL标准溶液连续进样6针，峰面积RSD为6.40%。加标回收实验中，加标浓度为50和500mg/kg，平均加标回收率为98.43%和95.64%，对应RSD分别为9.10%和2.06%。此方法可...
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